Для улучшения процесса диффузионного цинковая в порошковую смесь вводят стимулирующие добавки — диоксид кремния.
В порошковом составе для диффузионного цинкования перед началом эксплуатации (вновь приготовленном или бывшем в работе) определяются концентрации следующих элементов:
1) оксида цинка,
2) цинка (металлического),
3) инертного, компонент — разбавителя:
• диоксида кремния,
• оксида алюминия.
Принцип количественного определения диоксида кремния в порошковой смеси для цинкования
1. Исследуемый порошок обрабатывают соляной кислотой до растворения.
2. Из образовавшегося осадка выделяют кислотную составляющую (кремневую кислоту) путем выпаривания жидкости из раствора.
3. Обезвоженная смесь прокаливается.
4. Полученный материал взвешивается – определяется масса диоксида кремния, находящегося в анализируемом пробнике.
Лабораторный материал для исследования
1. Концентрированная соляная кислота с плотностью 1,19 г/см3.
2. Плавиковая (фтористоводородная) кислота с плотностью 1,13 г/см3.
3. Кислота серная с плотностью 1,84 г/см3.
Диоксид кремния. Последовательность проведения анализа
Для анализа берется порошковая смесь для цинкования массой:
•0,5 г – приблизительное содержание диоксида кремния (SiO_2)в исследуемом образце меньше 50%,
•0,1 г – при содержании SiO_2 ˃ 50%.
К анализируемой пробе приливают 10 мл HCl (соляной кислоты) и добавляют несколько капель (азотной кислоты). Происходит процесс растворения исследуемого порошка в смеси кислот. Жидкость из раствора убирают путем выпаривания. Процесс продолжается до получения сухого осадка. Затем исследуемый материал охлаждают до комнатной температуры. К полученному сухому составу добавляют соляную кислоту (10 мл). Приготовленный раствор вновь подвергается выпариванию. В результате образуется сухой осадок, который подвергают температурной обработке, производится нагрев до 130 градусов с последующим охлаждением. К анализируемому сухому образцу приливают:
• кислоту соляную – 10 мл,
• горячую воду – 100 мл.
Полученную смесь нагревают. Происходит растворение вновь образованных солей. Соединения кремниевой кислоты выпадают в осадок, который фильтруют (фильтрующий материал – синяя лента). Для чистоты эксперимента, бумажный фильтр с осадком необходимо промыть несколько раз подряд горячей водой. Промывочная вода для фильтрации дополнительно подкисляется (кислотой соляной). Для испарения излишков жидкости, отфильтрованный материал вместе с фильтром помещается в специальный тигель (платиновый). Исследуемый осадок высушивают и прокаливают (режим нагрева 1000 градусов). Температурная обработка продолжается до момента получения постоянного количественного эквивалента, при котором масса анализируемой пробы больше не уменьшается. Осадок взвешивается.
Полученная масса вновь обрабатывается смесью кислот (фтористоводородной и серной). Раствор прокаливается при 1000°C. Полученный образец взвешивается.
Диоксид кремния — результаты расчета
Процентное содержание диоксида кремния рассчитывают по формуле:
