Оксид цинка используется в качестве основного компонента для многих электролитических растворов цинкования. Определение оксида цинка в хлоридно-аммонийном электролите в количественном соотношении характеризует рабочую среду электролита.
[su_note note_color=»#d8bcf9″ text_color=»#882c89″]Растворимость цинкового оксида в растворе хлорида аммония определяется: кислотностью рабочей среды, концентрацией. В электролите с кислотностью ближе к нейтральному значению (рН от 6,3 до 7) концентрация оксида цинка составляет около 15 г/л. В резко выраженных кислотных или щелочных средах увеличивается содержание растворенной цинковой составляющей, концентрация ZnO в насыщенном хлоридно-аммонийном растворе составляет 15 — 100 г/л. Хлоридно-аммонийные электролиты[/su_note]
Определение оксида цинка в хлоридно-аммонийном электролите. Сущность метода
Окись цинка в электролите определяют трилонометрическим методом. Метод основан на комплексометрическом процессе титрования цинка с использованием трилоном Б и эриохрома черного Т .
Реактивы для проведения анализов
1.Аммиак водный, 25% раствор.
2.Буферная смесь: 54 г хлористого аммония. 350 мл гидроксида аммония(25% раствор) в 1 л раствора.
3.Кислота серная (плотность — 1,84 г/см3), разбавленная 1 : 5.
4.Кислотный хромтемносиний (индикатор): 0,25 г хромтемносинего растворяют в 5 мл смеси(буферной) и разбавляют этиловым спиртом до 50 мл.
5.Метиловый красный (индикатор): 0,1 г индикатора (метилового красного) необходимо растворить в 100 мл 50%-ного спирта.
6.Стандартный р-р цинка: 2,5 г цинка, металлического( точность взвешивания — 0,0002 г) помещают в 100 мл кислоты серной (разбавленной 1 : 5). Нагревают полученный состав. Цинк растворяется в кислоте до окончательного растворения. Затем полученный состав охлаждают и переливают в колбу(объемом 500 мл). Доливают водой до метки, непрерывно перемешивая смесь.
7.Эриохром черный Т – индикатор: 0,1 г эриохрома черного Т измельчают в ступе с 30 г с хлоридом натрия NaCl до получения однородной смеси.
8.Трилон Б, 0,1 н. р-р: 18,61 г трилона Б в 1 л раствора. Титр р-ра устанавливают по стандартному раствору цинка.
Установка и расчет титра р-ра трилона Б. В колбу емкостью 250 мл отбирают 10 мл стандартного раствора цинка. Приливают 25 мл воды. В полученный раствор вводят 2-3 капли метилового красного. Затем раствором аммиака приготовленный объем жидкости нейтрализуют до выявления желтого цвета. Затем приливают 10 мл смеси буферной, добавляют примерно 0,5 г хромогена черного (или 8 – 10 капель хромтемносинего) и титруют 0,1 н. раствором трилон Б до перехода цветовой гаммы исследуемого состава из винно-красной в синюю.
Титр рассчитывают по формуле:
Т = h/a,
где
T – титр 0,1 н. раствора трилона Б по цинку, г/мл;
h – количество цинка, содержащееся в 10 мл стандартного раствора, г;
а — количество 0,1 н. раствора трилона Б, израсходованное на титрование, мл.
Ход анализа
В колбу (коническую) объемом 250 мл отбирают 5 мл электролита. Заливают 80 мл воды. Добавляют 5 мл смеси буферного раствора , 0,5 г эриохрома черного Т (или 8 – 10 капель хромтемносинего) и титруют 0,1 н. раствором трилона Б . При этом цвет исследуемый состав должен изменить, перейти из винно-красного в синий.
Определение оксида цинка в хлоридно-аммонийном электролите. Расчет
Содержание окиси цинка в электролите рассчитывают по формуле:
H = (aT*1,245*1000)/b
где
Н – содержание ZnO в электролите, г/л;
a – количество 0,1 н. раствора трилона Б, израсходованное на титрование, мл;
Т – титр 0,1 н. раствора трилона Б по цинку (теоретический титр 0,00327), г/мл;
1,245 – коэффициент пересчета с цинка на окись цинк;
b – количество электролита, взятое на анализ, мл.